南京科捷丨氣相色譜儀快速準(zhǔn)確檢測食品中石蠟含量
石蠟是石油蒸餾的產(chǎn)物，主要由正構(gòu)烷烴CnH2n+2組成。石蠟主要分為食品用石蠟和工業(yè)石蠟，食品用石蠟又分為食品級石蠟和食品包裝石蠟。食品級石蠟適用于食品口香糖、泡泡糖、藥物組分、脫模、壓片、打光等直接接觸食品和藥物的用蠟。食品包裝石蠟適用于與食品接觸的容器、包裝材料的浸漬用蠟，以及藥物封口和涂敷用蠟。工業(yè)石蠟主要用于制造火柴、纖維板和篷布等。
國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定只有食品級石蠟才能作為食品添加劑在規(guī)定的使用范圍內(nèi)限量使用。食品包裝石蠟的純度、安全性不高。它分解出的低分子化合物會(huì)對人的呼吸道、腸胃系統(tǒng)造成影響，造成人體腸胃功能紊亂、引起腹瀉。人過多服用石蠟會(huì)降低免疫功能，有些物質(zhì)在人體內(nèi)長期積蓄，還會(huì)引發(fā)人體細(xì)胞變異疾病，嚴(yán)重危害健康。
為了降低成本，改善食品的某些感官性能，有些生產(chǎn)企業(yè)根本不管國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，肆意在食品中添加石蠟，有的甚至添加工業(yè)石蠟。如為了使火鍋底料增加硬度，在牛油中添加石蠟；為了增加光澤，在大米、瓜子、鮮果等產(chǎn)品中添加石蠟拋光；為了使粉絲增加韌性和光澤，在加工過程中添加石蠟。石蠟在國家標(biāo)準(zhǔn)GB2760中允許使用的范圍很小，質(zhì)檢人員不會(huì)把它作為食品中的必檢項(xiàng)目，因此，具有很大的隱蔽性。
材料與方法
1. 儀器
氣質(zhì)聯(lián)用儀；GC5890N氣相色譜儀；BIBBY RE100旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；DIONEX ASE300快速溶劑萃取儀。
2 .試劑
乙醇；乙醚；正己烷；無水硫酸鈉等。
3. 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品處理
固體樣品粉碎后過100目篩備用。固液混合體樣品攪拌均勻后備用。
稱取樣品10.00克，用20mL無水乙醇浸泡10分鐘，過濾。再以20mL乙醇分次洗滌樣品。把洗滌過的樣品裝在萃取瓶中，用20mL乙醚在ASE300型快速溶劑萃取儀上萃取5分鐘，溶液經(jīng)過裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾，再以20mL乙醚分二次洗滌無水硫酸鈉。濾液合并后，裝在50mL的蒸發(fā)瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀把溶劑揮干。準(zhǔn)確加入3mL正己烷使之溶解。
3.2氣相色譜分析條件
試驗(yàn)采用GC5890N型國產(chǎn)氣相色譜儀。CBP1-M50-025的毛細(xì)管柱直徑0.25mm，膜厚0.25um，長度50m；FID檢測器；分流比1:20；柱前壓120kPa；柱流速2.10mL/min；程序升溫方式：初溫290℃，保持20分鐘，每分鐘10℃升溫至310℃，保持15分鐘。
GC5890N 全數(shù)字高效氣相色譜儀可選配多種檢測器及填充柱、分流 不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫 6890N 氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比卓越，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
性能特點(diǎn)：
1、全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，可達(dá) 0.01℃的溫控精度。
2、具有開機(jī)自診斷功能、秒表功能（方便流量測定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)通訊及遠(yuǎn)程控制功能。
3、進(jìn)樣系統(tǒng)獨(dú)特設(shè)計(jì)，可得更低檢測限。
4、可選配自動(dòng) / 手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐、自動(dòng)進(jìn)樣器。
5、程序升溫、爐膛溫度精密控制穩(wěn)定平衡更快捷。
6、可安裝 FID、TCD、ECD、FPD、NPD、PDHID 六種檢測器，各種檢測器均可獨(dú)立控溫，氫火焰檢測器容易拆卸和安裝， 便于清潔或更換噴嘴。熱導(dǎo)池檢測器（TCD）穩(wěn)定時(shí)間≤ 20min。
7、具有自動(dòng)在線檢測功能。
結(jié)果與討論
1.氣相色譜儀測定食品中石蠟的含量
按上述實(shí)驗(yàn)條件對火鍋底料、粉絲、大米中的石蠟進(jìn)行了分析。根據(jù)熔點(diǎn)的不同，石蠟分為多種型號，不同型號石蠟內(nèi)的不同烷烴的含量也不盡相同。在定量分析樣品之前，首先要用氣相色譜儀對樣品進(jìn)行定性分析，根據(jù)各個(gè)色譜峰的保留時(shí)間及峰面積的情況確定樣品中石蠟的型號。再以這種石蠟作標(biāo)樣，用外標(biāo)法對樣品進(jìn)行定量分析。選擇其中一個(gè)色譜峰作為定量分析的依據(jù)，3種產(chǎn)品5個(gè)樣品6次平行實(shí)驗(yàn)的檢測結(jié)果如表1。
2.氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀測定食品中石蠟的含量
利用氣—質(zhì)譜聯(lián)用儀對這5個(gè)樣品進(jìn)行了比對試驗(yàn)，質(zhì)譜儀采用SIM方式、以保留時(shí)間13.005的質(zhì)譜峰為定量依據(jù)，以質(zhì)量數(shù)379對樣品進(jìn)行定量分析，檢測結(jié)果見表2。
從表1、表2可以看出，用氣相色譜儀和氣—質(zhì)譜聯(lián)用儀對5個(gè)樣品的檢測結(jié)果具有較好的一致性，說明利用氣相色譜儀在上述分析條件下測定食品中石蠟的含量，方法穩(wěn)定，結(jié)果準(zhǔn)確性高。
3.回收率測定
在不含石蠟的火鍋底料中分別加入0.50%、1.00%、1.50%的石蠟，在粉絲和大米中各加入0.50%的石蠟。用氣相色譜儀分析該方法的回收率，每個(gè)濃度樣品平行測定6次，其回收率為92～108%見表3。
結(jié) 論
筆者利用國產(chǎn)氣相色譜儀研究了食品中石蠟的定量分析方法，并采用氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行比對試驗(yàn)。結(jié)果表明：該分析方法簡單，準(zhǔn)確度高，回收率高，分析速度快，易于操作，其最低檢出限為0.1mg/mL。
利用硫黃與石蠟在燃燒時(shí)的特征反應(yīng)，能定性地分析食品中石蠟的存在。筆者利用國產(chǎn)氣相色譜儀研究了食品中石蠟的定量分析方法，并采用氣相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行了比對試驗(yàn)。試驗(yàn)證明該分析方法簡單，準(zhǔn)確度高，分析速度快，在質(zhì)檢系統(tǒng)中具有實(shí)用性。
