原子吸收光譜儀如何檢測(cè)元素？解答（五）
原子吸收光譜儀是剖析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的剖析辦法，可是很多用戶在使用過程中常常會(huì)遇到這樣或者那樣的問題，比方規(guī)范曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問題。
今天南京科捷小編給大家分享原子吸收光譜儀在測(cè)定元素使用過程中常常遇到的問題及處理方案，這可是廣闊原子吸收光譜儀用戶的親身體會(huì)和經(jīng)驗(yàn)堆集，適當(dāng)寶貴哦！
以下均為試驗(yàn)操作人員經(jīng)驗(yàn)分享，僅供參考。
①我用石墨爐原子吸收測(cè)鉛，樣品是用2.5ml硝酸微波消解,然后頂容到25ml,進(jìn)樣測(cè)定.硝酸濃度比較高。發(fā)現(xiàn)鉛的吸光度逐次下降，10ug/l的標(biāo)樣吸光度從0.11降到0.09 又到現(xiàn)在的0.06….做標(biāo)樣時(shí)燈能量穩(wěn)定,每次做的標(biāo)樣溶液都相同的,怎么會(huì)呈現(xiàn)這樣的狀況?是石墨管不可了? 剛一個(gè)星期前換上去的新石墨管(瓦里安的)做出來的曲線仍是好的 就是每個(gè)濃度吸光度都下降了,這樣的成果能夠出報(bào)告嗎?是用來做進(jìn)出口檢驗(yàn)的。
信號(hào)偏小的幾個(gè)原因：
1.仍是出在進(jìn)樣不好上，試著調(diào)節(jié)一下你的進(jìn)樣針方位。
2.實(shí)在不可，加基體改良劑。
3.光路需調(diào)節(jié)(包含爐體，燈，燈電流等)。
4.灰化時(shí)間和溫度需優(yōu)化。
5.石墨管(錐)，石英窗清洗一下。
6.標(biāo)液重新配一下，有時(shí)放長(zhǎng)了會(huì)變。
②氘燈扣不了布景,怎么辦?假如在測(cè)定銅時(shí)氘燈扣布景能量不行,那么在測(cè)鉛時(shí)或許能量夠嗎?
1. 能量不行是燈的問題仍是光路沒有調(diào)整好，先檢查一下。
2. 是氘燈能量在400nm以下高,超過400nm就主張用其他辦法。應(yīng)該有自吸扣布景，我都用的自吸,只能犧牲一下活絡(luò)度了,別的噪音也會(huì)大一些。
3. 也能夠把銅燈電流調(diào)小一些，測(cè)鉛時(shí)不沒什么問題。
4. 氘燈扣布景在400以下都應(yīng)該沒問題，假如能必定氘燈沒問題，那就重調(diào)一下光路。假如曾經(jīng)用，沒有能量低的問題，最近才呈現(xiàn)的，那就檢查一下是不是有人動(dòng)過了透鏡或其他光學(xué)件，假如動(dòng)了，那就找廠家吧，最好不要自己修。假如一直是這樣，就仔細(xì)看下說明書，看看是不是自己操作上的問題。
③用石墨爐做藥片中的鉛時(shí)遇到了問題,我把藥片磨成粉末,稱取0.2g,用10mL硝酸進(jìn)行微波消解,之后加水趕酸,用純水定容，回收率試驗(yàn)則在樣品中加入0.1g規(guī)范物質(zhì),處理辦法相同，上機(jī)后卻發(fā)現(xiàn)增加規(guī)范物質(zhì)后的吸光值比未增加的樣品還低，這下就不懂了。
1. 先做一下平行試驗(yàn)，看看精密度好不好再說。
2. 是平行操作的!成果差別如此大就需查一下你使用的悉數(shù)器皿、溶劑是否有污染，鉛處處有很簡(jiǎn)單被污染，消除污染自身就很難，特別是對(duì)痕量剖析。
④污水中重金屬剖析為什么要進(jìn)行消化處理?
1. 由于污水中的重金屬有的是原子態(tài)的,需要轉(zhuǎn)化為離子!
2. 其原因主要有：(1)污水中含有有機(jī)物，它們的存在影響測(cè)定，需經(jīng)消化處理加以破壞;(2)經(jīng)消化處理后可使試液的介質(zhì)與規(guī)范溶液保持一致，從而保證測(cè)定的準(zhǔn)確性。別的，在污水中重金屬不或許以原子狀況存在，大部為離子態(tài)，少量為絡(luò)合物或化合物。
3. 你要測(cè)定的是某種重金屬的總量，包含溶解的重金屬和不溶解的，而不是單單測(cè)定溶解在水體中的重金屬。
4. 像廢水這種基體比較復(fù)雜的狀況，其實(shí)并不簡(jiǎn)單測(cè)出成果，關(guān)鍵是要盡多的知道大致有些什么物質(zhì)在里面，有些雜質(zhì)在原子化的時(shí)候會(huì)攪擾所測(cè)樣品的吸光值，還有在去除其他雜質(zhì)攪擾的時(shí)候，小心別讓所測(cè)元素受到丟失，或者生成了更難測(cè)量的新物質(zhì)(原子化溫度或許變了)。
⑤光柵的疏密對(duì)AAS重要嗎?
1. 必定有影響，在相同的面積上光柵刻線多,分辨率就高.相鄰的攪擾少。
2. 光柵的分光能力并不取決于刻線的條數(shù)。
從光柵色散率公式可知，在自準(zhǔn)條件下(△θ來表征的 ，△θ＝λ/(Nd*cosθ),其間△θ是半角寬度，指的是衍射斑的角半徑，N是光柵總縫數(shù)，d是光柵常數(shù)，θ是衍射角 )進(jìn)步線色散率可選用長(zhǎng)焦距f、大衍射角β、高光譜級(jí)次m、減少兩刻線間的距離d(以進(jìn)步每毫米刻線數(shù))。
3. 從光柵分辨率公式（△θ來表征的 ，△θ＝λ/(Nd*cosθ),其間△θ是半角寬度，指的是衍射斑的角半徑，N是光柵總縫數(shù)，d是光柵常數(shù)，θ是衍射角）可知進(jìn)步分辨率可增加光柵刻線總數(shù)N、用高衍射級(jí)次來處理。
在常規(guī)的光柵設(shè)計(jì)中，都是經(jīng)過增加每毫米刻線數(shù)來進(jìn)步線色散率和分辨率。事實(shí)上由于制造技能及成本的原因，精確、均勻地在每毫米刻制2400條線已很困難，選用全息技能制造的全息光柵最高可達(dá)10000條，但由于槽面成正弦形，使閃爍特性受影響，集光功率下降。
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